有机分离的灵魂-色谱柱
2019-04-01 22:17:32
有机实验,首先要做到的就是分离,其次才是检测。如若,分离都分不好,那么何谈检测呢! 分离,重要的灵魂就是色谱柱!
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在有机实验中,首先要做的是分离,第二个是检测。如果分离不好,那么测试呢?
分离,重要的灵魂就是专栏!
色谱柱填充在填充柱和毛细管柱中。其中大部分现在用于毛细管柱。因此,今天我们主要谈谈毛细管柱的使用和维护。
首先,切割毛细管
毛细管柱通常有三层,最外层是聚酰亚胺涂层,中间是熔融石英,最里面是固定相。最外层涂层的存在使毛细管柱保持良好的韧性,并且我们根据固定相的性质选择毛细管柱。
当您获得新色谱柱,安装它,或当色谱柱头被污染时,请在重新安装时将其切断。
切割时,请勿使用普通刀片或剪刀进行切割,也不要来回切割。否则,柱头将变形并产生碎屑,并且不能保证实验效果。
使用特殊的陶瓷板切割毛细管柱,不可能来回切割,切割只能在一个方向上进行。在完成切割之后,可以观察到头部平滑在挡板上。这是最理想的切割。
二,注射口端安装
入口的长度通常为4-6mm,当然,这取决于您的仪器。
太短会导致死体积过大,注射过程中峰形不良。
太长会导致样品气化不完全,分流不准确,影响重复性和准确性。
第三,通过载气和泄漏检测

安装入口后,打开载气并设置合适的流速。将色谱柱的另一端浸入装有溶剂的烧杯中以检查气泡。
第四,安装探测器侧
根据仪器制造商,仪器型号和检测器类型安装检测器端。如果您不确定,请询问工程师。
五,柱老化
要理解的第一件事是当列需要老化时。一是新支柱。第二,长时间不使用的列。第三,色谱柱性能异常,如色谱柱效率降低或鬼峰出现,有必要考虑是否需要对色谱柱进行老化。第二,老化色谱柱,控制温度。温度越高越好。通常它比柱的最高温度低20-30度,比通常的样品制备过程中的最高温度高20-30度。当然,不能超过色谱柱的最高使用温度。第六,柱保护柱通常有三种损伤方式,并且是致命的损坏。 1,氧气损坏。特别是在高温下,氧气对固定剂有严重损害。因此,1。加热毛细管柱时,必须确保载气通过。 2,经常更换注射隔垫,石墨密封圈等,防止漏气。 3,使用高纯度载气,通常要求纯度为5或更高。并安装一个陷阱。 2,热损伤。每个色谱柱的温度上限超过色谱柱的最高温度上限,并导致固定相和色谱柱表面受到加速损坏。 3,化学损伤。在注射过程中,避免水,无机酸,碱和高沸点非挥发性化合物进入毛细管柱。水的强极性会损坏固定相。如果需要输入水样,建议减少进样量并增加分流比。高沸点化合物在注入后难以蒸发,并会积聚在衬里和柱头上,影响效率和峰形。应提前进行预处理,以避免直接注射。—————— _————————————长度不是太长,但我花了一个多小时整理出来,如果我知道我在使用手机,你肯定不会给我一些喜欢它!但是,分享是第一要务!让我们和你的朋友一起来吧!